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氨氮自动测定仪厂家氨氮检测的污水预处理方法

2017-11-21 17:07      点击:
      水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,氨氮自动测定仪厂家提醒在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或产业污水,则用蒸馏法消除干扰。 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH小于2,于2~5℃下存放。酸化样品应留意防止吸收空气中的氨而玷污。

一、絮凝沉淀法

1、实验原理: 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,天生氢氧化锌沉淀,再经过滤除往颜色和浑浊等。

2、实验设备:100ml具塞比色管。

3、试剂:10%硫酸锌溶液;称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 硫酸,密度1.84。

4、实验步骤: 用量桶量取100ml水样,倒进200ml烧杯中,加进1ml%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀,放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃往初滤液20ml。

二、蒸馏法

1、实验原理: 调节水样的pH使在6.0~7.0的范围,加进适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏开释出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。

2、实验设备:带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管

3、试剂:水样稀释及试剂配置均用无氨水。
1)无氨水的制备 蒸馏法:每升蒸馏水中加进0.1ml盐酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃往50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2)1mol/L盐酸溶液
3)1mol/L氢氧化钠溶液
4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除往碳酸盐。
5)0.05%溴百里酚兰指示液(pH 6.0~7.6)
6)防沫剂,如石蜡碎片
7)吸收液:硼酸溶液,称取20g硼酸溶于水,稀释至1L 10%硫酸锌溶液;称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。

4、实验步骤
1)蒸馏装置的预处理:加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至流出液不含氮为止,弃往瓶内残液。
2)分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5ml),移进凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚兰指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加进0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插进吸收液面下。加热蒸馏,至蒸馏液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
3)以50ml硼酸溶液为吸收液,采用纳氏比色法进行测定。

5、留意事项
1)蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
2)防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡 碎片于凯氏烧瓶中。
3)水样如有余氯,则应加进适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除往0.25mg余氯。